1 原子吸收光谱的产生 2 原子吸收光谱的属性 3 原子吸收光谱定量分析基本关系式 4 原子吸收光谱定量分析方法 5 关于定量分析几个问题的讨论 1 原子吸收光谱法的发展和特点 原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法，石墨炉原子吸收光谱法、质谱法和中子活化法被公认为测定超痕量元素的三种主要方法。 ⑴ 原子吸收光谱法的发展 原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法，诞生于1955年。澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh) 开创了火焰原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析法方面的历史功勋，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。 原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法，诞生于1955年。澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh) 开创了火焰原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析法方面的历史功勋，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。 1959年俄罗斯里沃夫(Б.В.Львов)开创了石墨炉电热原子吸收光谱法，为表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡献, 1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会上授予他第二届CSI奖。 美国Perkin-Elmer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计商品仪，1970年生产了世界上第一台HGA-70型石墨炉原子吸收光谱仪。 1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应校正背景的原子吸收光谱仪。 1990年美国Perkin-Elmer公司又生产了世界上第一台PE4100ZL型横向加热纵向磁场调制石墨炉原子吸收光谱仪 1989年日立公司推出了Z9000型原子吸收光谱仪,采用四通道系统，能同时测定4个元素。 1994年Perkin-Elmer公司推出SIMAA6000型多元素同时测定原子吸收光谱仪，使用中阶梯光栅和固体检测器，获得了二维色散的光谱图。 1987年美国Analyte公司推出第一台带有阴极溅射原子化器的商品仪器，1997年Leeman Labs公司在上海BCEIA多国仪器展览会上展出了用阴极溅射原子化器的A30型原子吸收光谱仪，可快速程序分析30个元素。 2004年德国Analytik jena AG公司首先推出ContrAA 300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短弧氙灯连续光源，波长覆盖原子吸收全部波长范围；采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,带宽0.003nm；高灵敏度CCD检测器增大量子效率；同时测量样品光束和参考光束，获得分析信号和背景信号,扣除背景效果好。 ⑵原子吸收光谱分析在我国的发展 1963年首先是黄本立和张展霞分别著文，向国内同行介绍了原子吸收光谱法。 1964年，黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式火焰光度计改装为一台简易原子吸收光谱装置，测定了溶液中的钠，发表了最早的原子吸收光谱分析的研究论文。 吴庭照等1965年利用自制的同心型气动玻璃雾化器、预混合金属层流燃烧器、镁空心阴极灯，英国HilgerH700火焰分光光度计的单色器，10cm长不锈钢平头水冷燃烧器的预混合型火焰原子化器组装了原子吸收光谱仪器。完成了鋰中微量镁的测定。 1965年上海复旦大学陈树乔等组装成功了实验室型原子吸收光谱仪器，用于教学实验。 1969年北京矿冶研究院、北京有色研究院与北京科学仪器厂合作研制了WFD-Y1型单光束火焰原子吸收分光光度计。1970年WFD-Y1仪器全体设计装调人员转入北京第二光学仪器厂(今北京瑞利仪器公司的前身)，并于当年实现了我国第一台火焰原子吸收分光光度计上市。 1971年地质部地矿局南京仪器室与地质部地矿所8室合作生产了单光束火焰原子吸收分光光度计。 北京第二光学仪器厂与中国科学院环境化学研究所马怡载、北京矿冶研究院陶继华和于家翘等合作，研制WFD-Y3型仪器。配上马怡载等研制出的石墨原子化器及其控制电源，于1975年开发了WFD-Y3型单光束数字式火焰石墨炉两用原子吸收分光光度计。该仪器荣获了1978年全国科技大会奖。 1972年吴廷照等研制完成管式石墨炉原子吸收装置，并用该装置测定了核纯锆中的镉，绝对灵敏度达到10-11g数量级，相对灵敏度达到10-6％数量级。 1984年,马怡载等研制成了我国第一台ZM-Ⅰ型塞曼效应原子吸收光谱仪。1986年何华焜等研制了交流塞曼原子吸收光谱仪。(日本日立公司推出世界上第一台塞曼效应校正背景的原子吸收光谱仪器是1980年)。 ⑴ 检出限低。火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好。 ⑶ 精密度高。原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达到1%没有困难，最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强。原子吸收线数目少，一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广。适用分析的元素范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。 ⑹ 用样量小。FAAS进样量为3 mLmin-1~6mLmin-1，采 用微量进样时甚至可以小至10L ~50L。GFAAS液 体进样量为10L ~20L，固体进样量为毫克量级。 ⑺ 仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握。 ⑻ 主要用于单元素的定量分析。 ⑼ 原子吸收是动态测量，不能用‘固定’校正曲线定 量；光度分析是平衡测量，通常可用‘固定’校正 曲线定量。 ⑽ 原子吸收不宜用单点法校正(标准曲线重置,浓度直 读)，光度分析一般是允许这样做的。 |